It (111)+ImIt((111111))+Im دادههای جدول4 به خوبی نشان می دهند که مقدار زیرکونیای تتراگونال در نمونههای بدون فعالسازی مکانیکی مقدماتی همواره کمتر از مقدار آن در نمونه هایی است که به مدت یک ساعت آسیاکاری شده اند. البته، در شرایط فعالسازی مقدماتی، مقدار فاز تتراگونال با افزایش دما از 1350 به 1450 درجه سانتیگراد مقداری کاهش داشته است که این مورد نیز با مقایسه شدت نسبی پیکهای این فاز در این دو دما، در شکل (3) دیده میشود. در مقابل در نمونههای بدون فعالسازی مکانیکی با افزایش دما از 1300 به 1450 درجه سانتیگراد، همواره مقدار فاز تتراگونال افزایش می یابد.
دادههای ترمودینامیکی نشان میدهند که فاز زیرکونیای تتراگونال در محدوده دمایی 2347- 1172 درجه سانتیگراد پایدار بوده و در دماهای کمتر از 1172 درجه سانتیگراد، فاز مونوکلینیک پایدار است [27]. بنابراین، انتظار میرود که در کلیه نمونه ها پس از سرد شدن تا دمای اتاق، فاز زیرکونیای بدست آمده ساختار مونوکلینیک را داشته باشد. نتایج شکلهای (2) و (3) نشان میدهند که در کلیه نمونهها مخلوطی از فازهای مونوکلینیک و تتراگونال موجود است، اما با توجه به جدول (4)، مقدار فاز تتراگونال همواره در شرایط بدون فعالسازی مکانیکی کمتر است. برای مشخص شدن علت این مورد لازم است توجه شود که پایداری آلوتروپهای زیرکونیا افزون بر دما به عواملی از جمله مقدار ناخالصیهای همراه مواد اولیه، نوع آنها و اندازه ذرات فاز زیرکونیا بدست آمده (تابعی از اندازه ذرات زیرکن اولیه) نیز بستگی دارد[30- 27]. پژوهشهای گذشته نشان داده است درشت شدن فاز زیرکونیا که ناشی از اندازه درشت نمونه اولیه زیرکن و یا انجام واکنش در دماهای بالاست، منجر به تسریع دگرگونی فاز تتراگونال به مونوکلینیک در هنگام سرمایش می شود[28] .

در این سایت فقط تکه هایی از این مطلب با شماره بندی انتهای صفحه درج می شود که ممکن است هنگام انتقال از فایل ورد به داخل سایت کلمات به هم بریزد یا شکل ها درج نشود

شما می توانید تکه های دیگری از این مطلب را با جستجو در همین سایت بخوانید

ولی برای دانلود فایل اصلی با فرمت ورد حاوی تمامی قسمت ها با منابع کامل

اینجا کلیک کنید

در این پژوهش اندازه اولیه ذرات زیرکن نسبتاً ریز بود (جدول2). افزون بر این، انتظار میرود با انجام فرآیند فعالسازی مکانیکی روی مواد اولیه، اندازه ذرات در مخلوط نیز تا حدودی کاهش یابد. ریز شدن اندازه ذراتدر اثر فرآیند فعالسازی مکانیکی با مقایسه نتایج شکلهای (2) و (3) و کاهش دمای تجزیه زیرکن به کمتر از 1300 درجه سانتیگراد ثابت میشود. با ریز شدن اندازه ذرات زیرکن و کاهش دمای تجزیه آن، انتظار میرود که زیرکونیای بدست آمده از تجزیه زیرکن نیز اندازه کوچکتری داشته باشد. بنابراین، ریز شدن اندازه زیرکونیا به عنوان عاملی برای پایداری فاز تتراگونال و افزایش مقدار
آن در نمونههای فعالسازی شده بشمار می رود.
همانگونه که نتایج شکل (3) نشان می دهند، با افزایش دما به 1450 درجه سانتیگراد از مقدار فاز تتراگونال کاسته میشود. بنابراین، افزایش دما در این حالت منجر به افزایش اندازه ذرات زیرکونیا شده است. افزایش اندازه ذرات زیرکونیای تتراگونال منجر به کاهش پایداری آن و تسریع دگرگونی تتراگونال به مونوکلینیک در اثر سردشدن می شود.
این روند در نمونه های بدون آسیاکاری برعکس است. در این حالت با آنکه مقدار فاز تتراگونال همواره کمتر است، اما با افزایش دما از1300به 1450 درجه سانتیگراد، مقدار آن افزایش مییابد. با توجه به نتایج شکلهای (2) و (3) مشخص می شود در نمونه های بدون فعالسازی مکانیکی، تجزیه فاز زیرکن در دماهای بالاتری انجام شده و حتی در دمای 1450 درجه سانتیگراد نیز این تجزیه کامل نشده است. در اثر تجزیه فاز زیرکن و تشکیل فاز زیرکونیا در دماهای بالاتر از1300 درجه سانتیگراد و بر اساس دادههای ترمودینامیکی، انتظار میرود ابتدا فاز زیرکونیای تترگونال بدست آید. سپس در هنگام سرد شدن، این فاز به ساختار مونوکلینیک تبدیل میشود. در نمونههای بدون فعالسازی مکانیکی مقدماتی با افزایش دما مقدار فاز زیرکن بیشتری تجزیه می شود، بنابراین انتظار میرود مقدار فاز تتراگونال دراین دسته از نمونهها بیشتر شود، اما افزایش دما منجر به بزرگتر شدن اندازه ذرات زیرکونیا میشود و این مورد، سرعت دگرگونی فاز تتراگونال به مونوکلینیک در هنگام سرد شدن را افزایش می دهد. بنابراین، افزایش نسبی مقدار فاز تتراگونال زیرکونیا با افزایش دما در نمونههای بدونآسیاکاری مکانیکی (شکل2 و جدول4)، به دلیل تجزیهبیشتر زیرکن در دماهای بالاتر است، اما به دلیل بزرگترشدن اندازه ذرات زیرکونیای بدست آمده در دماهای بالاتر، آنها پایدار نبوده و در هنگام سرد شدن عمدتاً به ساختار مونوکلینیک تبدیل می شوند.
گفتنی است تمرکز بیشتر این مقاله عمدتاً بر تاثیر فرآیند فعالسازی مکانیکی روی دمای تجزیه زیرکن و فازهای محصول بوده است. بررسیهای میکروسکوپی فازهای بدست آمده همچنین، تهیه نمونههای بالک از پودرهای تولیدی در شرایط فعالسازی مکانیکی از جمله کارهای آینده این پژوهش است.

نتیجه گیری

نتـایج نـشان دادنـد کـه انجـام فرآینـد فعـالسـازی مکانیکی بر مخلوط مواد زیـرکن – آلومینـا بـه مـدت یـکساعت بر کاهش دمای تجزیه زیرکن و تشکیل فاز مولیـت تاثیری زیاد دارد . افزون بر این، در اثر فعالسازی مکانیکیمخلوط مواد اولیه، مقدار فاز تتراگونـال زیرکونیـا افـزایشمییابد که علت این امر مربوط به ریز شدن انـدازه ذرات وتشکیل این فاز در دماهـای پـایینتـر (تجزیـه زیـرکن دردماهای کمتر ) است. شدت نسبی فاز تتراگونـال زیرکونیـادر دماهای کمتر از 1400 درجـه سـانتیگـراد بـه مراتـببیشتر از حالت مونوکلینیک آن است که با افـزایش دمـا،شدت نسبی آن کاهش می یابد. این روند در نمونـه هـایبدون فرآیند آسیاکاری مقدماتی برعکس بود که مربوط بهتجزیه زیرکن در دمای بالاتر است.

تشکر و قدردانی
این مقاله بخشی از پژوهشی با عنوان “تدوین دانـشفنی ماده مرکـب مولیـت– زیرکونیـا بـه روش آسـیاکاریمکانیکی و تهیه نمونه بالک از پودر حاصل” اسـت کـه بـهســفارش و بــا حمایــت مــستقیم مــالی و راهبــری اداره طرحه ای ص نایع ن وین- وزارت ص نایع و مع ادن انج ام گردی ده اس ت. نوی سنده مقال ه از ریاس ت محتـرم ادارهطرحهای صنایع نوین و سایر مـسئولین مربـوط ایـن ادارهبمنظور فراهم کردن هزینه های این پژوهش سپاسـگزاری میکند.
composites”, Journal of Materials Science, Vol. 19, pp.2909-2914, 1984.
6- K.A. Khor, L.G. Yu, Y. Li, Z.L. Dong, Z.A. Munir, “Spark plasma reaction sintering of ZrO2-mullite composites from plasma spheroidized zircon/alumina powders”, Materials Science and Engineering A, Vol.
A339,pp.286-/296, 2003. 7- Sh.-ke Zhao, Y. Huang, Ch.-an Wang , Xi.xian Huang, J.-kun Guo, “Mullite formation from reaction sintering of ZrSiO4/a-Al2O3 mixtures”, Materials Letters, Vol. 57, pp.1716– 1722, 2003.
Sh.-Ke, Zhao, Y.Huang, Ch.-an Wang, Xi.xian Huang, J.-Kun Guo, “Sinterability of ZrSiO4/a-Al2O3 mixed powders”, Ceramics International, Vol. 29, pp.49–53, 2003.
E. Medvedovski, “Alumina-mullite ceramics for structural applications”,Ceramics International, Vol. 32, pp.369-375, 2006.
T. Koyama, Sh. hayashi, A. Yasumori, K.Okada, “Preparation and characterization of mullite-zirconia composite from various
منابع
H. Schneider, S. Komarneni (Eds.), Mullite, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,
Weinheim, 2005.
Z.I. Zaki, E.M.M. Ewais, M.M. Rashad, “Novel route for combustion synthesis of zirconia mullite/TiB2 composites”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 467, pp. 288-292 2009.
L. Shu-quan, ZH. Jie, T. Xiao-ping, T. Yan,” Mechanical properties and structure of zirconia-mullite ceramics prepared by in-situ controlled crystallization of Si-Al-Zr-O amorphous bulk”, Transaction Nonferrous Metallurgy Society of China, Vol. 18, pp.799803, 2008.
H.M. Jang, S.M. Cho, K.T. Kim, “Aluminamullite-zirconia composites”, Journal of Materials Science, Vol. 31, pp.5083-5092, 1996.
J.S. Moya, M.I. Osendi, “Microstructure and mechanical properties of mullite/ZrO2 of Alloys and Compounds, Vol. 489, pp.125129, 2010.
20- E.R. Rangel and H.B.Ramírez, “Effects of the variations in milling time and sintering temperature on the production of mullite-ZrO2 composites”, Journal of Ceramic Processing Research. Vol. 5, No. 1, pp. 58-63, 2004. 21- A.W.Weeber, H.Bakker, “Amorphisation by ball milling: a review”, Physica B, Vol.153 (1-3), pp.93-122, 1988
N.Setoudeh, A.Saidi and N.J.Welham, “Carbothermic reduction of anatase and rutile”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 390, pp.138-143, 2005.
P.Balaz, “Mechanochemistry in Nanoscience, Minerals Engineering”,
Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2008 24- C.Suryanarayana, “Mechanical alloying and milling”, Progress in Materials Science, Vol.46, pp.1-184, 2001.
HSC Chemistry for Windows, version 5.1, Outokumpu , Oy, 1994.
H.M.Jang, S.M. Cho, K.T. Kim, “Aliminamullite-zirconia composites, Part1: colloidal processing and phase-formation charateristics”, Journal of Materials Science, Vol.31, pp.50835092, 1996.
27-P.N. Kuznetsov, L.I.Kuznetsova, A.M. Zhyzhaev, V.I.Kovalchuk, A.I.Sannikov, V.V.Boldyrev, “Investigation of mechanically stimulated solid phase polymorphic transition of zirconia”, Applied catalysis A: General, Vol.298, pp.254-260, 2006.
28-R.C. Garvic, “Crystallization of the tetragonal structure in zirconia microcrystal”, Journal of the Physical Chemistry, Vol. 82 (2), pp.218-224, 1978.
T. Ebadzadeh, E.Ghasemi, “Effect of TiO2 addition on the stability of t-ZrO2 in mulliteZrO2 composites prepared from various starting materials”, Ceramics International, Vol.28, pp.447-450, 2002
J.R. Kelly, I.Denry, “Stabilized zirconia as a structural ceramic: An overview”, Dental Materials, Vol. 24, pp.289-298, 2008.

starting materials”, Journal of European ceramic Society, Vol14 (4), pp. 295-302, 1994. 11- S. Lathabai, D.G. Hay, F.Wagner, N. Claussen, “Reaction-bonded mullite/zirconia composite”, Journal of American Ceramic Society, Vol 79, pp.248–256, 1996.
L.B. Garrido , E.F. Aglietti , L. Martorello , M.A. Camerucci, A.L. Cavalieri, “Hardness, fracture toughness of mullite–zirconia composites obtained by slip casting”, Materials Science and Engineering A, Vol. A419, pp.290–296, 2006.
H.C. Park, T.Y.Yang, S.Y. Yoon, R. Stevens, “Preparation of zirconia–mullite composites by an infiltration route”, Materials Science and Engineering A, Vol. A405, pp. 233–238, 2005.
14-M. Popa, J.M. Calderon-Moreno, L. Popescu, M. Kakihana, R. Torecillas, “Crystallization of gel-derived and quenched glasses in the ternary oxide Al2O3–ZrO2–SiO2 system”, Journal of Non-Crystalline Solids, Vol 297,pp.290–300, 2002.
S. Bhattacharjee, S.K. Singh, K.K. Galgali, “Preoaration of zirconia toughned mullite by thermal plasma”, Materials Letters, Vol.43 (12), pp.77-80, 2000.
R.Gopi Chandran, K. C. Patil, G. T. Chandrappa, “Combustion synthesis and properties of mullite-zirconia composites”, Journal of Materials Science, Vol.31, pp.57735779, 1996.
L.B. Kong, T.S. Zhang, Y.Z. Chen, J. Ma, F. Boey and H. Huang, “Microstructural composite mullite derived from oxides via a high-energy ball milling process”, Ceramics International Vol.30, pp.1313-1317, 2004.
N. Behmanesh, S. Heshmati-Manesh and A. Ataie, “Role of mechanical activation of precursors in solid state processing of nanostructured mullite phase”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 450, pp.421-425, 2008. 19- T. Ebadzadeh, “Effect of mechanical activation, microwave heating on synthesis and sintering of nano-structured mullite”, Journal
پیوستها
جدول1- ویژگیهای کلی محفظه آسیاو گلوله های بکار رفته درآسیای سیاره ای بر اساس مشخصات شرکت فراپژوهش زاینده رود- اصفهان (مدل FP2).
گلوله های آسیا (10 میلیمتر) گلوله های آسیا (20 میلیمتر) محفظه آسیا
فولاد زنگ نزن
0.5%C, 1%Si, 1% Mn, )
(14.5%Cr, 1%Ni X45Cr13
سختی گلوله ها برابر با مقدار سختی
آسیا
فولاد زنگ نزن کروم دار
0.5%C, 1%Si, 1% Mn, )
(14.5%Cr, 1%Ni X45Cr13
سختی گلوله ها برابر مقدار سختی محفظه اسیا وزن هر گلوله 5/32 گرم فولاد کروم دار تمپر شده
. (11.5% Cr, 2.1% C, 0.7% W) X155CrVMo12-1 60 -63 HRC : سختی
حجم کاپ 125 میلی لیتر وزن کاپ با درپوش 3/2031 گرم

جدول2- ویژگی های مواداولیه مصرفی در این پژوهش.
d%10(μm ) d%50(μm ) d%90(μm ) شماره کارت JCPDS نوع ماده
2/675 32/265 250/6 005-0712 پودر آلومینا
0/54 1/876 9/862 081-0588 پودر زیرکن

ن در نمونههای بدست آمده از آزمایشهای فعالسازی مکانیکی در شرایط بدون آهن زدایی و پس از آهن زدایی.
جدول3- نتایج آنالیز آه
مقدار آهن (درصد) پیش از فرآیند آهن زدایی مقدار آهن (درصد) پس از فرآیند آهن زدایی زمان فعالسازی مکانیکی
%0/4 %1/632 یک ساعت
%3/58 %10/2 سه ساعت
%6/38 %11/9 پنج ساعت
%9/16 %23/58 ده ساعت

جدول4- مقادیر فاز زیرکونیای تتراگونال(بر حسب درصد)در نمونه های گوناگون

دما (سانتیگراد) بدون فعالسازی مکانیکی پس از یک ساعت فعالسازی مکانیکی
1300 (بسیار ناچیز) 27/59%
%66/56 %5 1350
%57/156 %30 1450

شکل1- داده های آنالیز پراش اشعه ایکس مخلوط مواد اولیه پس ازانجام فرآیند فعالسازی مکانیکی در زمانهای گوناگون.
یک ساعت(نمودار پایین) ، سه ساعت ، پنج ساعت و 10 ساعت(نمودار بالایی).

شکل2- داده های پراش اشعه ایکس آزمایش گرمایش همدما به مدت یک ساعت روی مخلوط مواداولیه در شرایط بدون فعالسازی مکانیکی مقدماتی. گرمایش در دمای 1300 درجه سانتیگراد(نمودار پایین)،گرمایش در دمای 1350 و گرمایش در دمای 1450 درجه سانتیگراد(نمودار بالایی).

شکل3- داده های پراش اشعه ایکس آزمایش گرمایش همدمابه مدت یک ساعت روی نمونه ها باانجام یک ساعت فرآیند فعالسازی مکانیکی مقدماتی روی مواداولیه. گرمایش در دمای 1300 درجه سانتیگراد(نمودار پایین)،گرمایش در دمای 1350 و گرمایش در دمای 1450 درجه سانتیگراد(نمودار بالایی).

تاثیر فرآیند فعالسازی مکانیکی در مخلوط آلومینا- زیرکن بر واکنش…

  • 1

پاسخ دهید